萬通滴定儀常見故障維修:滴定儀是一種靈敏的分析儀器,可讓您通過引入已知濃度的另一種化學藥品來確定溶液中某種化學藥品的未知濃度。幾種因素可能會導致滴定結(jié)果的錯誤,包括體積讀數(shù)錯誤,濃度值錯誤或技術(shù)錯誤。必須小心,通過實驗室玻璃器皿(例如滴定管或移液器)將已知濃度的溶液引入特定體積的未知溶液中。指示器用于確定反應何時結(jié)束。
萬通滴定儀常見5大故障維修:
1. 如果萬通滴定儀漂移值為0,是否意味著滴定杯過度滴定?
零漂移可能表示該單元可能過度滴定。結(jié)合mV信號(低于終點標準)和工作介質(zhì)的顏色(比平常更暗的黃色),它是過度滴定的明確指示。但是,體積滴定有時會在短時間內(nèi)出現(xiàn)零漂移而不會過度滴定。如果滴定杯中的碘確實過量,則下一次測定的結(jié)果很可能是錯誤的。因此,應避免過度滴定。過度滴定可能有多種原因,例如樣品本身(例如,從工作介質(zhì)中產(chǎn)生碘的氧化劑),電極(Pt針/環(huán)上的涂層或不可見的沉積物),試劑和方法參數(shù)(例如,滴定速度太高),僅舉幾例。
2. 如果卡爾·費休試劑變成棕色,是否應立即丟棄?
不同的因素可能會導致過度滴定,但是,試劑并非始終是此問題背后的原因。指示電極也可能是端點超調(diào)的原因。在這種情況下,定期清潔電極可以防止過度滴定
較低的攪拌速度也會增加過度滴定的風險,因此請確保溶液混合均勻。根據(jù)試劑的類型,需要調(diào)整滴定參數(shù)。特別是如果使用兩組分試劑,我建議降低滴定劑的添加速度,以避免過度滴定。過度滴定會對結(jié)果產(chǎn)生影響,特別是如果過度滴定的程度從一種確定變?yōu)榱硪环N確定時,尤其如此。因此,應始終避免過度滴定以確保獲得正確的結(jié)果。
3. 什么是漂移校正,何時應使用?
我建議僅在庫侖法萬通滴定中使用漂移校正。您也可以在體積滴定中使用它,但此處的漂移水平通常不如電量滴定法穩(wěn)定。這可能會導致結(jié)果變化。穩(wěn)定時間可以減少這種影響。但是,與容積法中的水量相比,漂移的影響通??梢院雎圆挥嫛?/p>
4. 我的萬通滴定儀結(jié)果是否定的。負水含量是什么意思?
如果起始漂移高且水分含量很低的樣品,則會出現(xiàn)負值。在這種情況下,用于漂移校正的值可能會高于樣品的水含量,從而導致水含量為負。
如果可能,使用更大的樣品量以增加與樣品一起添加到滴定杯中的水量。此外,通常應嘗試減小漂移值。也許需要更換分子篩或隔墊。您還可以使用穩(wěn)定時間來確保漂移穩(wěn)定,然后再分析樣品。
5. 我的樣品不溶。我能做些什么?
如果樣品不溶解在KF試劑中,并且其他溶劑沒有增加樣品的溶解度,那么氣體萃取或烘箱技術(shù)可能是理想的解決方案。樣品在頂空小瓶中稱重,并用隔墊蓋封閉。然后將小瓶放入烤箱中并加熱到預定溫度,使樣品釋放出水。同時,一根雙空心針刺穿隔墊。干燥的載氣(通常為氮氣或干燥的空氣)流入樣品瓶中。載氣與樣品水一起流入滴定池,在滴定池中進行水含量測定。